(Opinpolku 5.) Aspiriinin valmistaminen ja analysointi.

Tänään aloitimme opinpolku-tehvätän jonka tarkoituksena on tutustua yksikköprosesseihin esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus. Esteröinti on kemiallinen reaktio jossa tuotteena muodostuu esteri ja liuotus tarkoittaa jonkin aineen liukenemista sille sopivaan liuottimeen. Kiteytys tarkoittaa pääpiirtein sitä, että jokin aine saadaan kiteiseen muotoon kiteeksi. Suodattamisella tarkoitetaan esim. kiinteän aineen erottamista nesteestä.

1. Työn suoritus.

1.1. Reaktiovaihe

Laitoimme erlenmeyer-kolviin kuivattua salisyylihappoa 5.0g, 7ml asetanhydiriä ja 3 pisaraa väkevää rikkihappoa. Kiinnitimme erlenmeyer-kolvin statiiviin kouralla ja sekoitimme. Otimme hanasta n. 54°C lämpöistä vettä kattilaan ja laitoimme erlenmeyerin siihen lämpenemään, pidimme sitä vesihauteessa 15 minuuttia lämpötilaa tarkkaillen ja välillä sekoittaen.

Kuivatun salisyylihapon punnitus.

Asetanhydridin pipetointi mittapipetillä.

Seoksen lämmitys vesihauteessa.

1.2. Eristysvaihe

Kun 15 minuuttia oli kulunut, otimme sen pois hauteesta ja lisäsimme 75ml tislattua vettä erlenmeyeriin ja sekoitimme sen hyvin. Kun vesi lisättiin syntyi kolviin untuvamainen valkoinen sakka. Sekoitimme tämän huolellisesti ja suodatimme sen käyttämällä bühnersuppiloa ja imupulloa.

Seoksen suodatus imupulloon.

Teimme suodatuksen kaksi kertaa jotta saisimme mahdollisimman korkean saantoprosentin. Imupulloon jäi silti vielä hieman sakkaa.

1.3. Puhdistusvaihe kiteyttämällä

Teimme tämän kohdan kaksi kertaa, jotta saisimme mahdollisimman suuren saannon. Kuumensimme n. 20ml etanolia ja liuotimme raa'an asetosalisyylihapon siihen. Kun kaikki sakka liukeni, kaadoimme seoksen noin 40 millilitraan kiehuvaan tislattuun veteen. Kiteytymistä ei vielä tapahtunut tässä vaiheessa.

Raaka asetosalisyylihappo liuotettiin etanoliin petrimaljassa.

Kun liuos jäähtyi, kiteet muodostuivat.

Kiteet suodatettiin imun avulla suodatuspaperille.

Kun kiteytyminen oli tapahtunut, suodatimme kiteet imun avulla bühnersuppiloon. Ennen suodatusta punnitsimme suodatinpaperin. Suodatuksen jälkeen laitoimme aspiriinin kuivaamaan eksikaattoriin.

2. Tuotteen puhtauden tutkiminen

Otimme näytteeksi kaupallisen särkylääketabletin joka sisältää aspiriinia. Punnitisimme ja jauhoimme tabletin huhmareessa hienoksi. Huuhtelimme sen dekantterilasiin käyttämällä 20ml 0.1M NaOH-liuosta ja suodatimme 250ml mittapulloon. Huuhtelimme dekan vielä kuudella 10ml erällä NaOH:ia jotka myös suodatettiin mittapulloon. Täytimme pullon merkkiin asti NaOH-liuoksella. Pipetoimme tästä liuoksesta 2,3 ja 4 millilitraa kolmeen eri 100ml mittapulloon ja täytimme vedellä merkkiin.

Näytteen suodatus mittapulloon.

Kun kauppallisen näytteet olivat valmiit, teimme kantavakioliuoksen (Oma aspiriinimme oli vielä kuivumassa). Kantavakioliuos valmistettiin punnitsemalla tarkasti 0.1g salisyylihappoa veteen 100 millilitran mittapulloon ja täyttämällä vedellä merkkiin.

Mittaukseen tarvittavat ns. standardiliuokset valmistettiin käyttämällä kantavakioliuosta. Pipetoimme sitä viiteen 100ml mittapulloon 1,2,3,4 ja 5 millilitraa.  Jokaiseen pulloon lisättiin 1ml 0.1M NaOH liuosta ja täytettiin vedellä merkkiin asti. Nollaliuos tehtiin ottamalla 1ml 0.1M NaOHja täyttämällä vedellä merkkiin.

Näyte omasta aspiriinistamme tehtiin liuottamalla 0.3335g aspiriinia kuumaan veteen. Annoimme liuoksen jäähtyä jolloin suodatimme sen. Suodatuksen jälkeen suodoksesta otimme talteen 2ml ja 4ml erillisiin 100ml mittapulloihin. Kumpaankin pulloon laitoimme vielä 1 millilitra 0.1M NaOH-liuosta ja täytimme laboratoriovedellä merkkiin.

Valmistamamme aspiriinin liuotus kuumaan veteen.

Kaikki mittaukseen tarvittavat liuokset valmiina. (HUOM! kuva otettu mittausten jälkeen)

Kun liuokset olivat valmiit, siirryimme toiseen laboratorioon mittaamaan pitoisuudet spektrofotometrillä. Aallonpituutena käytimme 297 nanometriä  ja kyvettinä UV-kyvetti (kvartsi). Kirjoitimme ohjelmaan standardit ja niiden pitoisuudet sekä nollaliuokset. Sen jälkeen mittasimme ne spektrofotometrillä.

Spektrofotometri ja tietokone spektrofotometrin käyttöä varten.

Läpivirtauskyvettiä käytettäessä pitää kyvetistä huuhdella aina aikaisempi näyte pois mahdollisimman hyvin. Mittaukset aloitetaan aina pienimmästä pitoisuudesta ja siirrytään isompiin pitoisuuksiin asteittain.

Tietokoneohjelma piirtää käyrän pitoisuuksista.

Kun spektrofotometrinen mittaus oli valmis, huuhtelimme kyvettiä muutamalla kymmenellä kerralla tislattua vettä, jottein kyvettiin jäisi yhtään näytteitä.

Sen jälkeen määritimme aspiriinin sulamispisteen siihen tarkoitetulla mittauslaitteella. Ensin otimme näytettä kapillaariin "töpöttelemällä" ja sen jälkeen näyte saatiin kapillaarin pohjalle pudottamalla se lasiputken läpi pöydälle. Säädimme mittauslaitteeseen halutut lämpötila-arvot sekä lämpötilan nousun nopeuden. Laitteessa olevasta tähystys ikkunasta tarkkailimme milloin rakenteen muuttuminen ja kokonaan sulaminen tapahtuu.

Näkymä laitteen sisälle. Näytettä sisältävä kapillaari on kuvassa keskimmäisenä.

Katsoimme tarkasti ylös lämpötilat jolloin rakenne alkoi muuttumaan ja milloin se suli täydellisesti. Aspiriinin sulamispisteen kirjallisuusarvo on 135 astetta celsiusta. Meidän valmistama aspiriini alkoi muuttamaan rakennetta jo 132.6:ssa asteessa ja totaalinen sulaminen tapahtui 136.6 asteessa. Ero kirjallisuusarvoon oli siis 1.6 astessa celsiusta. Valmistamamme aspiriini oli varsin puhdasta.

Teimme vielä vesiliuoksen aspiriinistamme ja määritimme sen pH-arvon. Tulokseksi saimme 2.71.

Työraportin ja tulokset näet tästä klikkaamalla.