2.9.2013

(Opinpolku 1.) NaOH tarkistus,HCL-valmistus ja yhdisteen moolimassan tarkistus.




Hellou! Tänään aloitimme opintopolku-tehtävien teon. Ensimmäisessä opintopolku tehtävässä tutustuttiin kemiallisiin yksikköprosesseihin nimeltään neutralointi ja liuotus. Työssä valmistettiin tarkasti 0.1M väkevyinen natriumhydroksidi liuos jota tulemme käyttämään laimean suolahapon väkevyyden tarkistamiseen sekä määritetään orgaanisen hapon moolimassa.

Vaihe 1: NaOH:n valmistaminen ja tarkistaminen.


Ensiksi lasketaan paljonko kiinteää NaOH:ia meidän pitää punnita, jotta saadaan 500 millilitraa 0,1 M väkevyistä NaOH- liuosta. Tämä laskettiin kaavoilla n= c*V ja m= n*M. Tulokseksi saatiin 2g. Liuotimme punnitun määrän NaOH:ia 100ml vettä dekantterilasissa  tislattuun veteen ja sitten siirsimme liuoksen huolellisesti 500 millilitran mittapulloon, jonka täytimme merkkiin asti ja sekoitettiin.

NaOH piti murskata jauheeksi ennen punnitusta.


 Punnitusalusta huuhdeltiin pulloon huolellisesti.

Sen jälkeen kun NaOH liuos on pullotettu, punnitsimme analyysivaa'alla kaliumvetysulfaattia n. 0.3 - 0.35g kolmeen eri erlaan joissa se liuotettiin 50 millilitraan kiehuvaa vettä. Seoksen annettiin jäähtyä ja siihen lisättiin 3 pisaraa fenoliftaleiini-indikaattoriliuosta.

Indikaattorin lisäys liuokseen.

Pulloissa numerot tunnistamista varten. (Jokaisessa eri määrä kaliumvetyftalaattia = eri titraustulos)



Kun liuokset ovat valmiita titraamista varten, kasataan titrauspiste statiivista, kourista ja 50 ml byretistä.

Byretti kuvassa keskellä.


Titraus suoritettiin täyttämällä byretti juuri valmistetulla NaOH liuoksella ja lisäämällä sitä hitaasti kaliumvetyftalaatti- liuokseen kunnes värin muutos kertoo titrauksen päätepisteen. Kun väri oli vaaleanpunainen, lopetettiin titraus heti ja otettiin ylös byretin lukema joka ilmaisee paljonko natriumhydroksidi-liuosta kului neutraloitumiseen. Titraus tehtiin kolme kertaa jotta saatiin rinnakkaismääritykset sekä luotettava lopputulos.


Liuos muuttui värittömästä vaalean violetiksi.


Vaihe 2: Suolahappoliuoksen laimentaminen ja pitoisuuden tarkistaminen NaOH:lla.

Seuraavassa kohdassa opinpolku tehtävää meidän piti valmistaa 0.05M suolahappoliuos, jonka pitoisuuden tarkistamme titraamalla se aiemmin tehdyllä NaOH liuoksella. Indikaattorina tässä titrauksessa käytetään 0.1% fenoliftaleiini-liuosta. Tämä on happo-emäs -titraus missä suolahappo neutraloituu emäksisestä NaOH- liuoksesta. Päätimme tehdä ensin 0.5M väkevyistä liuosta 100 millilitraa josta otimme 25ml täyspipetillä 250 millilitran mittapulloon ja täytimme merkkiin. Saadun laimennoksen väkevyys oli siis n. 0.05M.

Kun liuokset olivat valmiit, aloitimme titraamisen.

Titraaminen aloitettiin täyttämällä byretti 0.1M NaOh-liuoksella, mittaamalla kolmeen eri erlenmeyer kolviin 25ml valmistamaamme suolahappoliuosta (0.05M) ja lisäämällä kaikkiin erloihin vielä 3 pisaraa indikaattoriliuosta. Liuosta titrattiin kunnes väri muuttui haalean vaaleanpunaiseksi, mutta silti väriltään pysyväksi (kuvassa). Teimme vielä kolme rinnakkaismääritystä. Pipetoidun HCl määrän, natriumhydroksidi-liuoksen kulutuksen ja sen konsentraation avulla pystyimme laskemaan valmistamamme HCl liuoksen tarkan konsentraation.


Vaihe 3: Oksaalihapon moolimassan määrittäminen

Työn kolmannessa vaiheessa meidän tuli määrittää oksaalihapon moolimassa. Aloitimme työn punnitsemalla tarkasti 150 - 200 milligrammaa oksaalihappoa.

Oksaalihapon punnitus.
                                                

Kun oksaalihappoa oli punnittu, siirsimme sen erlenmeyer-kolviin käyttämällä 40 millilitraa ionivapaata vettä ja liuotettiin. Teimme tämän vaiheen kolme kertaa, jotta voisimme tehdä rinnakkaismääritykset. Punnitustulokset piti ottaa tarkkaan ylös ja erlat olivat numeroitu, jotta tiesimme paljonko missäkin erlassa oli oksaalihappoa. Kaikkiin kolmeen erlaan lisäsimme vielä 5 pisaraa indikaattoria ennen kun aloimme titraamaan.

Titrasimme oksaalihappo-liuoksen valmistamallamme NaOH- liuoksella.


Täytimme byretin jälleen valmistamallamme NaOH liuoksella ja titrasimme kunnes värinmuutoskohta toi haalean vaaleanpunaisen värin, joka oli pysyvä.Titrasimme rinnakkaismääritykset.



 Kun titraus on valmis, oli väri haalean pinkki. Väri pysyi liuoksessa eikä kadonnut.


Laskimme oksaalihapon moolimassa käyttämällä punnitustulosta, NaOH:in konsentraatiota ja NaOH kulutusta kaavalla: M(COOH)2 = 2 * m (COOH)2  / c (NaOH) * V (NaOH).




Mittaustulokset ja tarkat lukemat löydät raportistani.

Ei kommentteja:

Lähetä kommentti

En vastaa blogiin jätettyihin viesteihin säännöllisesti, joten tämä ei ole hyvä paikka minulta kysymiseen.