4.12.2013

(YksPros. 2) Saippuan valmistaminen






Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena on valmistaa saippuaa, erilaisia rasvoja ja lipeää käyttäen. Saippua on kemialliselta koostumukseltaan rasvahappojen natriumsuola, jota tehdään rasvoista tai öljyistä keittämällä niitä emästen (kuten natriumhydroksidin) kanssa 80–100 °C:n lämpötilassa. Tässä työssä kuitenkin tein saippuan 40-50 asteen lämpötilassa.

Työn suoritus

Työn ensimmäisessä vaiheessa keräsin kaikki tarvittavat välineet pöydälle niin, että ne olivat helposti saatavilla. Myös vuoka oli valittu valmiiksi. Aloitin punnitsemalla rasvat dekantterilasiin rasva kerrallaan ja aina rasvojen punnitusten välillä vaa'an taaraten.

Rasvojen punnitus (kookosrasva dekassa).
Kun kaikkia rasvoja oli punnittu oikea määrä, punnitsin lipeää eli natriumhydroksidia (NaOH) ja sekoitin sen 50 millilitraan kylmää vettä.

Lipeän punnitus.
Kun lipeä oli punnittu ja sekoitettu veteen, annoin sen jäähtyä. Sillä välin kun NaOH-liuos viileni sulatin rasvat lämpölevyllä samassa dekassa johon punnitsin ne. Kunnes NaOH-liuos oli alle 50 asteista (mutta yli 40) ja sulaneen rasvan lämpötila sama, sekoitin ne keskenään. 

NaOH-liuos ja sula rasva sekaisin.
Kun lisäsin NaOH-liuoksen sulaneeseen rasvaan, sen väri vaaleni hieman. Sekoitin seosta lasisauvalla noin 15 minuuttia. Tuona aikana seoksen rakenne muuttui hieman paksummaksi. Sen jälkeen kaadoin seoksen muottiin jäähtymään.

Jäähtynyt seos muotissa.

Tehostin jäähtymistä hieman laittamalla muotin aukinaisen ikkunan eteen. Kun seos oli jäähtynyt, sen pinnalle jäi ohut kerros öljymäistä ainetta. Työssä piti myös kokeilla miten saippua toimii verrattuna kaupalliseen tuotteeseen.


Vertailuna minulla oli vain koulun nestemäinen saippua joka saattoi olla hieman parempi, vaikka ero on vaikea huomata kun ei ole asiaan perehtynyt. Mielestäni valmistettu saippua toimi hyvin ollakseen itse tehty. Lisäksi tuoksu oli miellyttävä ja rakenne oli kiinteä. Ainut huono puoli oli rasvainen kerros jäähtyneen saippuan päällä, mutta se olisi voitu välttää vähentämällä rasvan tai lisäämällä hieman lisää lipeää.

Työ raportin näet tästä klikkaamalla.

20.11.2013

(Opinpolku 8.) Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto.


Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena on tutustua kiintoaine-nesteuuttoon suorittamalla pähkinöiden uutto etanolilla ja tutustua myös neste-nesteuuton suoritukseen uuttamalla etanoliliuoksesta azuleeni sykloheksaanin avulla.

Työn suoritus

1. Kiintoaine-nesteuutto, tislaus / haihdutus.

Työn ensimmäisessä vaiheessa otimme pähkinöitä ja kuorimme ne. Kuorinnan jälkeen murskasimme pähkinät morttelissa todella hienoksi massaksi. 

Murskattu pähkinä (emme murskanneet kuvassa olevassa upokkaassa)

Kun pähkinät oli murskattu pystytimme työohjeen mukaisen koelaitteiston. Punnitsimme pähkinämursketta tarkasti n. 10g ja asetimme ne uuttohylsyyn ja leikkasimme hylsyn sopivan kokoiseksi. Uuttohylsy asetettiin laitteen keskiosaan.

Laitteisto kokonaisuudessaan.

 Punnitsimme 500ml pyörökolvin tarkasti analyysi vaa'alla ja otimme tuloksen ylös (tarvitaan laskuihin). Laitoimme kolviin 200 millilitraa etanolia ja laitoimme hanasta jäähdytysveden tulemaan sopivaan tahtiin. Aloitimme uuttamisen joka tapahtui siten että etanoli höyrystyy kolvista ja tiivistyy jäähdyttimeen, jonka jälkeen se putoaa pisaroina soxhlet laitteessa sijaitsevaan uuttohylsyyn.

Kun aikaa oli kulunut alkoi etanoli kellertymään pähkinäöljyn vaikutuksesta.

 Kun tietty määrä etanolia oli soxhlet laitteessa, tyhjentyi se automaattisesti. Joka kerralla kun se tyhjentyi tuli pieni määrä pähkinäöljyä kolviin. Kun soxhlet laite oli tyhjentynyt noin 40 kertaa 3 tunnin aikana lopetimme uuttamisen. 

Etanolin erotus öljystä tislaamalla
Uuton loppumisen jälkeen tislasimme etanolia pois pähkinäöljystä kuvan mukaisella laitteistolla. Kun etanolia oli vain muutama millilitra jäljellä, laitoimme kolvin lämpöhauteeseen jotta loputkin etanolista höyrystyisivät.

Lämpöhaude.

Lämpöhauteen jälkeen laitoimme kolvin eksikaattoriin noin 45 minuutiksi jonka jälkeen punnitsimme kolvin uudestaan.

Kolvin loppupunnitus.
Laskimme pähkinäuutteen määrän punnitustulosista ja niiden erotuksesta.

2. Neste-nesteuutto

Työn toisessa vaiheessa suoritimme neste-nesteuuton. Aloitimme kasaamalla uuttolaitteiston työohjeen mukaisesti. Asetimme sintterin ja kaadoimme uutto-osaan 70 millilitraa etanolia johon oli liuotettu n. 5mg azuleenia. Lämpöhauteessa olevaan lähtökolviin lisäsimme 250ml sykloheksaania ja kytkimme jäähdytyksen ja lämmityksen päälle.

Uutto-osa kuvassa. Sintteri on sisällä keskellä.
Kun sykloheksaani höyryistyi, se kulki höyrynä ylös ja tiivistyessään nesteeksi putosi sintterin päälle ja meni sitä kautta astian pohjalle, josta se taas nousi ylös uuttaen azuleenin itseensä. Sen jälkeen sykloheksaani kulkeutui takaisin lähtökolviin uutetun azuleenin kera.

Azuleenin erotus sykloheksaanista tislaamalla.


Kun kaikki azuleeni oli uutettu sykloheksaaniin, meidän piti tislata se irti sykloheksaanista. Käytimme kuvan mukaista laitteistoa tilaukseen.  Työn päätteessä laitoimme noin 5 millilitraa azuleeni/sykloheksaani uutetta mittapulloon seuraavaa ryhmää varten.

Työn raportin näet täältä!

13.11.2013

(Opinpolku 12.) Sekoituksen tehokkuuden tutkiminen partikkelien ikäjakauman perusteella.




Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena on perehtyä sekoituksen virtauskuvioihin, sekoitustehokkuuteen ja virtausesteiden käyttöön. Alla oleva video on mainos sekoituslaitteiston komponentista jossa myös havainnollistetaan sen toimintaa.


Työn suoritus

Työn ensimmäisessä vaiheessa valmistimme yhteensä 10 kalsiumkloridiliuosta joiden pitoisuudet ovat 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 2 , 3, 4, ja 5 grammaa litrassa. Valmistimme liuokset 100ml mittapulloihin.

Mittasimme seuraavaksi jokaisen liuoksen johtokyvyn johtokyky-mittarilla. Teimme tuloksista taulukon jota käytettiin kalsiumkloridi-pitoisuuksien laskemiseen.

Vertailunäytteiden johtokyvyn mittaus.
Kun referenssinäytteiden johtokyvyt oli mitattu, valmistimme kaksi impulssi-liuosta liuottamalla n. 132g kidevedellistä kalsiumkloridia veteen 500ml mittapulloihin. 

Sen jälkeen menimme huoneeseen jossa sekoitin oli, säädimme vesijohtoveden syötöksi noin 3 litraa minuutissa ja poistoventtiiliä avattiin juuri sen verran, että veden pinta pysyi samassa kohtaa.

Sekoitin.

Sekoitin sisältäpäin.
Kun veden kierto oli säädetty, kaadoimme toisen impulssinesteen (500ml) säiliöön akselin viereen. Otimme näytteen heti ja mittasimme sen johtokyvyn. 

Näyte otettiin viemäriin johtavasta kupariputkesta.

Ennen kuin kaataa impulssinesteen, kannattaa huomioida että johtokyky-mittarin tulisi olla sekoittimen välittömässä läheisyydessä. Näytteiden välillä on vain 30 sekuntia aikaa mitata johtokyky ja kirjata tulos ylös. 

Teimme nopeaa työtä puolen tunnin ajan näytteitä 30 sekunnin välein ottaen ja mitaten. Teimme tämän kaksi kertaa, ensimmäinen impulssiliuos kaadettiin ilman sekoitusta mutta seuraavaa sekoitettiin. Teimme tuloksista excelissä käyrät jotta olisi helpompi havainnollistaa sekoituksen vaikutusta.

Tulokset näet raportistani.

7.11.2013

(Opinpolku 10.) Haihdutus, tislaus ja refraktometria.



Työn tarkoitus

Työssä on tarkoituksena harjoitella refraktometrin käyttöä, isomman tislauskolonnin käyttöä ja tutkia miten paine vaikuttaa veden kiehumispisteeseen.

Haihdutus on erotusmenetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta pelkästään lämpöä tai paineen alentamista käyttämällä.

Tislauksessa pyritään puolestaan erottamaan kaksi haihtuvaa ainetta toisistaan niiden höyrynpaineen mukaan.

1. Työn suoritus

1.1 Veden haihdutus pyöröhaihduttimella

Tämä työnvaihe on pelkästään veden kiehumispisteen tutkimissa eri paineelle altistettuna. Tutustuimme ensin käytettävään pyöröhaihduttimeen jossa oli alipainemittari. Tutustuimme mihin mikäkin letku menee ja mitä eri komponentit tekevät laitteistossa.

Pyöröhaihdutin alipainemittarilla.
Kun olimme tutustuneet laitteen toimintaan ja turvalliseen käyttöön (lasi voi pamahtaa hajalle liian nopeasta paineenmuutoksesta!) laitoimme 500ml vettä pyörökolviin joka näkyy kuvassa haihduttimessa. Kolvi, joka osoittaa kohti kerää tisleen eli tässä tapauksessa höyrystyneen veden. Asetimme paineen työtehtävän taulukon mukaisesti ja kuumensimme vettä. Kun paine oli haluttu niin katsoimme missä lämpötilassa vesi alkoi kiehumaan. Otimme tulokset ylös ja nostimme painetta taulukon mukaisesti ja otimme kiehumispisteen ylös.

1.2 Refraktometrin käyttö

Työn tässä vaiheessa meidän piti ennen tislausta selvittää, että missä pullossa olisi kaikista puhtain isopropanoli-pitoisuus. Tämä tapahtui tekemällä 10 referenssi-eli vertailunäytettä. Esimmäiseen liuokseen tuli 10% isopropanolia ja 90% vettä, seuraavat näytteet valmistettiin samalla tavalla mutta isopropanolipitoisuus NOUSI aina 10% samalla kun veden pitoisuus LASKI 10%. Näin kymmenennessä näytteessä oli 100% isopropanolipitoisuus.

Kun näytteet olivat valmiit siirryimme vetokaapista refraktometrin luokse. Pesimme refraktometrin prismat ensin parilla pisaralla vettä ja lopuksi petroolieetterillä käyttämällä linssipaperia. Linssipaperin käyttö on tärkeää koska muut materiaalit saattavat naarmuttaa laitteen prismoja.

Refraktometri oikealla (mikroskooppia muistuttava)
Laitoimme pari pisaraa näytettä prisman päälle ja suljimme laitteen painamalla prismat vastakkain. Tämän jälkeen katsoimme laitteeseen linssin läpi ja kohdistimme okulaarikiikarin hiusristikon tumman ja vaalean levyn keskikohtaan tarkasti (raja on selvä ja terävä). Tämän jälkeen luimme okulaarikiikarin mitta-asteikolta taitekertoimen. Tämä tehtiin kaikille kymmenelle vertailunäytteelle. Tulokset otettiin ylös ja taulukoitiin.

1.3 Tislaus kellopohjakolonnilla & refraktometri-mittaukset tisleelle.

Tässä vaiheessa tutustuimme isoon kellopohjakolonniin jolla tislaamme isopropanolia vedestä.

Kellopohjakolonni
Seuraavaksi teimme kolviin tarvittavaa 25 V-% isopropanoli-liuosta niin, että se täyttäisi 2/3 1L kolvin tilavuudesta. Kun 666ml liuosta oli valmis, rasvasimme vakuumirasvalla liitokset jotta ne olisivat tiiviit ja kaadoimme liuoksen alimmaiseen pyöröpohja kolviin. Sen jälkeen lämpöhaude nostettiin paikoilleen ja aloitimme lämmityksen.

Liuoksen valmistus
Kun ensimmäiset pisarat valuivat kolviin, otimme näytteet tisleestä ja lähtökolvista. Mittasimme molempien näytteiden taitekertoimet refraktometrillä. Otimme seuraavan näytteen 15 minuutin päästä ja viimeinen näyte otettiin kun 30 minuuttia oli kulunut ensimmäisten pisaroiden putoamisesta tisle-kolviin.

Kolvi joka kerää tisleen.
Kun kolme näytettä oli otettu tisleestä ja lähtöliuoksesta, kaadoimme >90% isopropanoli liuoksen uuteen pulloon ja lähtökolvin sisällön viemäriin veden kanssa. Teimme seuraavan isopropanoli liuoksen jonka tilavuusprosentti oli 15. Tislasimme sen aivan samalla tavalla kuin aiemmin ja otimme näytteet molemmasta kolvista samoin aikavälein.

Käytimme tisleen puhtauden määritykseen aiempia vetailunäytteistä saatuja taitekertoimia.

Työn raportin näet täältä.

3.11.2013

(Opinpolku 4,) Adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen



Tässä opinpolku-tehtävässä harjoittelemme yksikköprosesseja adsorptio, sekoitus ja neutralointi.

Adsorptio on fysikaalinen prosessi, jossa kaasumainen aine (tai neste) muodostaa ohuen kalvon kiinteän aineen pintaan. Tyypillisin esimerkki adsorption hyötykäytöstä on aktiivihiilisuodatin. Aineen pinnassa olevat atomit ja molekyylit eivät ole kaikilta tahoilta viereisten atomien tai molekyylien ympäröimänä, ja siksi niillä on käyttämättömiä valenssi- tai muita vetovoimia, joilla ne voivat kiinnittää vieraita molekyylejä. Adsorption voimakkuus riippuu sekä adsorboivasta aineesta että adsorboituvasta aineesta.

1 Työn suoritus

1.1 Naoh Valmistus & tarkistaminen

Työn ensimmäisessä vaiheessa laskimme paljonko kiinteää NaOH:ia pitää punnita jos valmistamme 250 ml 0.1 molaarista NaOH-liuosta. Valmistimme liuoksen tarkasti ja tarkistimme sen molaarisuuden titraamalla. Käytimme titrauksessa kalumvetyftalaattia jota punnitsimme erlenmeyer kolveihin. Kolveihin lisättiin 50ml kuumaa vettä jotta kaliumvetyftalaatti liukeni. Lisäksi erlenmeyer-kolviin laitettiin 3 pisaraa fenolftaleiini-liuosta joka toimi indikaattorina. Titrasimme NaOH:in kolme kertaa jotta saimme tarkat tulokset rinnakkaismäärityksillä.

NaOH:in tarkistus titraamalla.

Teimme myös 0.02M laimennoksen väkevyydeltään tunnetus NaOH-liuoksesta.

1.2 Etikkahapon laimentaminen & tarkistaminen

Kun valmistettu NaOH-liuos oli tarkistettu, valmistimme 0.25M etikkahappoliuoksen. Katsoimme väkevää etikkahappoa sisältävän pullon kyljestä tiheyden ja moolimassan. Näiden avuilla laskimme paljonko pipetoimme väkevää etikkahappoa laimennokseen. 

Väkevän etikkahapon pipetointi.

Kun liuos oli tehty, se piti tarkistaa titraamalla aiemmin tarkistetulla NaOH-liuoksella. Indikaattorina toimi sama fenoliftaleiini-liuos.

Etikkahapon tarkistaminen.

1.3 Adsorptio

Kun NaOH oli tarkistettu ja laimennettu 0.02M vahvuiseksi ja etikkahappo tehty ja tarkistettu aloitimme adsorption mittaamisen. Punnitsimme kuuteen pieneen erlenmeyeriin n.500mg aktiivihiili-jauhetta.

Hiilen punnitus erlaan.

Sen jälkeen erloihin lisättiin vettä työohjeessa annetun määrän mukaisesti. Erlet oli numeroitu mikä auttoi taulukoinnissa. Kun vesi oli lisätty erlaan jossa oli aktiivihiiltä, lisäsimme jokaiseen eri määrän 0.25M etikkahappoa.

Veden lisääminen byretistä tarkasti.
Kun vesi ja etikkahappo oli lisätty, suljimme erlat korkeilla ja kiinnitimme ne sekoittajaan. Annoimme seoksen sekoittua noin 30 minuuttia jonka jälkeen erlat suodatettiin. 

Kaikista suodoksista tehtiin 2 20ml kokoista näytettä joihin lisättiin fenoliftaleiiniä 3 pisaraa ja titrattiin 0.02M NaOH-liuoksella. Tässä vaiheessa oli yhteensä 12 titrausta. Otimme lukemat ylös ja aloimme laskemaan tuloksia. 

Tulokset näet raportistani klikkaamalla tästä.

30.10.2013

(Opinpolku 3.) Malmikiven murskaus, seulonta, jauhatus ja malmin rautapitoisuuden määritys.



Tässä opinpolku-tehtävässä harjoittelemme muutamaa uutta ja muutamaa aikaisemmassa työssä käytettyä menetelmää. Tässä työssä käytettävät menetelmät ovat: murskaus, seulonta, jauhatus, liuotus, saostus ja suodatus.

1 Työn suoritus.

1.1 Murskaus, seulonta ja jauhatus.

Työn ensimmäisessä vaiheessa tutkiskeltiin hieman käytettäviä koneita ja perehdyimme työohjeeseen. Kun hommat olivat selvät puhdistimme murskainta tiskiharjalla ja valitsimme kiven jota käytämme näytteenä työn suorituksessa.

Malmikiven punnitus. (Kivelle ei ole tehty vielä mitään työn tässä vaiheessa)
Kun malmikivi oli punnittu ja sen massan todettu olevan sopiva työohjeen mukaisesti aloitimme esimurskauksen käyttämällä vasaraa ja piikkiä.

Malmikiven esimurskaus. Piikki ja vasara näkyvät kuvassa.

Kun kivi oli esimurskattu ja valmis leukamurskainta varten, mittasimme suurimman kiven halkaisijan työntömitalla. Säädimme leukamurskaimen asetusarvon maksimiin (5) ensimmäisellä murskaus kerralla. Kun murskaus oli valmis, otimme murskeen keräysastiasta dekantterilasiin ja säädimme asetusarvoa aina yhdellä pykälällä alaspäin jolloin teimme murskauksen uudestaan.


Näytteen murskaus leukamurskaimella. 
 Murskauksen jälkeen mittasimme suurimman kappaleen halkaisijan käyttäen työntömittaa. Murskaus-työvaihe oli ohitse. Työn seuraavassa vaiheessa meidän piti seuloa murskattu malmikivi käyttämällä seulasarjaa. Aikaisempi ryhmä oli suorittanut seulojen punnituksen joten meidän ei tarvinnut sitä erikseen tehdä. Kaadoimme murskatun malmikiven seulasarjan päälle, kiinnitimme kannen tiukasti kiinni laitteen omalla kiinnitysmekanismilla. Käynnistimme seulan 10 minuutin ajastimella.


Seulasarja.
Kun koko näyte oli seulottu (513.79 g) irroitimme seulat yksi kerrallaan ja punnitsimme ne. Näin saamme laskettua paljonko näytettä jää seulalle grammoina ja prosentuaalisesti.

Punnituksen jälkeen tyhjensimmä seulan dekantterilasiin.
Kun murskaus ja seulonta ovat valmiit, aloitimme jauhatuksen käyttämällä kuulamyllyä. Lusikoimme sattumanvaraisesti seulottua näytettä kahteen taarattuun dekantterilasiin n. 110g ja merkkasimme dekantterilasit jauhatusajan mukaan (60min & 90min). Laitoimme jauhettavan näytteen kuulamyllyn jauhatus-astiaan ja lisäsimme 4 kpl "jauhinkappaleita" eli yksinkertaisesti keraamisia kuulia.

Kuulamylly jossa näyte sisällä.
Kun näyte oli jauhatus-astiassa suljimme sen ja kiinnitimme sen kuulamyllyn alustaan. Asetimme ajastimesta ensimmäiselle näytteelle jauhatusajan 60 minuuttia. Odotimme ajan kuluvan laitetta koko ajan vahtien. Kun ensimmäinen jauhatus oli valmis poistimme kuulat ja näytteen jauhatus-astiasta ja punnitsimme sen kaiken varalta myöhempiä laskuja varten.

Jauheen punnitus.
 Punnituksen jälkeen otimme neljä alinta seulaa ja seuloimme jauhetun näytteen niiden läpi.

Jauheen seulonta.

Teimme samat työvaiheet kahdelle eri ajalla jauhetuille näytteille (60min ja 90 min). Punnitsimme seulat uudelleen seulonnan jälkeen, että voisimme laskea ja vertailla eri jauhatus-aikojen vaikutusta näytteen hienouteen.

2. Jauhetun rautapitoisen malmikiven rautapitoisuuden määrittäminen

2.1 Upokkaan vakiopainoon saattaminen

Valitsimme kaksi mieluista ja ehjän näköistä upokasta jotka saatoimme vakiopainoon. Hehkutimme niitä molempia tyhjänä uunissa 800°C noin puoli tuntia.

Uuni jota käytämme hehkutuksessa.
 Sen jälkeen nostimme upokkaat keraamiselle alustalle jäähtymään kymmeneksi minuutiksi jonka jälkeen ne siirrettiin eksikaattoriin 15 minuutiksi (TARKASTI!!). Eksikaattorin jälkeen punnitsimme upokkaan ja otimme lukeman ylös.
Upokkaat eksikaattorissa.

Upokkaan punnitus.
Tämä vaihe toistettiin niin kauan (lyhyempi hehkutus 15 min.) kunnes upokas oli saatettu vakiopainoon. Tämä tarkoittaa sitä että tarkan eksikaattorissa vietetyn ajan jälkeen upokkaan paino ei muutu. Eron yläraja on 0.2mg. Olimme onnekkaita ja saimme upokkaat vakiopainoon vain kahdella hehkutuksella.

2.2 Näytteen valmistus

Näyttee valmistamisen aloitimme punnitsemalla malmikivijauhetta 1.7828g tefloniseen dekantterilasiin. Sen jälkeen valmistimme kuningasveden. Tefloniseen dekantterilasiin jossa näyte oli lisättiin noin 10ml kuningasvettä ja sitten lämmitimme sitä hiekkahauteella noin 30 minuuttia laboratoriovettä varovasti lisäten.
HUOM! Teimme näytteen valmistamisen kokonaan vetokaapissa vahvojen happojen aiheuttamien höyryjen takia!
Näytteen punnitus tefloniseen dekkaan.

Kuningasvettä lasisessa dekassa.

Hiekkahaude.
Kun liuosta oli kuumennettu noin puolituntia laimensimme liuosta vedellä ja suodatimme sen 100ml mittapulloon jossa vähän vettä pohjalla.

Näytteen suodatus.
Kun näyte oli siirretty dekasta suodatinpaperille huolellisesti ja huuhdeltu, lisäsimme mittapulloon 0,5 ml väkevää rikkihappoa ja täytimme laboratoriovedellä merkkiin asti.

2.3 Vertailunäytteen valmistus

Saimme opettajalta vertailunäytteen jota punnitsimme 0.7003g, liuotimme sen veteen dekantterilasissa ja lisäsimme 0.5ml väkevää rikkihappoa. Laimensimme laboratoriovedellä 250ml viivaan asti.

Valmistetuista näytteistä otimme 50ml molempaa liuosta  kahteen 400ml dekantterilasiin. Sen jälkeen kumpaankin näytteeseen lisättiin 1m väkevää vetyperoksidia. 

Näytteen pipetointi

Sitten lämmtimme liuoksia lämpölevyllä kellolasilla peitettyinä kunnes liuokset kiehuivat ja kiehumista jatkettiin vetyperoksidiylimäärän hajoittamiseksi.

Kiehutus.
Kiehutuksen jälkeen otimme dekat pois levyltä ja huuhtelimme kellolasit laboratoriovedellä dekkaan. Liuoksiin lisättiin n. 2-3g ammoniumkloridia ja liuokset laimenettiin 150ml:ksi. Lämmitimme liuoksia vetokaapissa kiehuviksi ja otimme pois keittolevyltä. Sen jälkeen lisäsimme väkevää ammoniakkia sekoittaen jotta ruskeanpunainen sakka muodostui.

Sakan sisältävä neste suodatettiin ashless suodatinpaperille ja sakka huuhdeltiin 1% ammoniumnitraatti-liuoksella suodatinpaperiin. Annomme sakan & suodatinpaperin kuivua seuraavalle kerralle.

Taittelimme suodatinpaperin upokkaaseen ja hehkutimme bunsen-polttimella kunnes paperi hiiltyi palamalla miltei kokonaan. Tämän jälkeen laitoimme upokkaat uuniin ja saatoimme sakat sisältävät upokkaan vakiopainoon jotta tulokset olisi mahdollista laskea.

Tarkat työvaiheet ja tulokset näet raportistani.




9.10.2013

(Opinpolku 6.) Jäteveden puhdistus.




Tässä opinpolku tehtävässä puhdistamme jätevettä flokkuloimalla eri pH-alueilla eilaisilla flokkulointiaineilla ja selkeyttämällä. Lisäksi teemme edellämainittujen puhdistusmenetelmien jälkeen myös jatkopuhdistuksen  ioninvaihtohartsilla. Mittaamme ioninvaihdon tehokkuuden käyttämällä ioniselektiivistä elektrodimittausta.

Flokkulointi on käytännössä sitä että käyttäen flokkulointiaineita saamme näytteen liuenneet epäpuhtaudet pois saostamalla ne. Kun epäpuhtaudet saostuu ne laskeutuvat astian pohjalle jolloin puhdas osa voidaan dekantoida tai suodattaa pois.

Selkeytys tarkoittaa nesteen ja kiintoaineen erottamista toisistaan esimerkiksi suodattamalla. Teimme tämän työssä heti ensimmäisenä jotta näytteessä ei olisi kiinteitä epäpuhtauksia.

Ioninvaihto tarkoittaa prosessia jossa veteen liuenneet ionit, kationit tai anionit vaihdetaan ioninvaihtohartsin sisältämiin anioneihin tai kationeihin.

1. Työn suoritus

1.1. Flokkulointi

Otimme näytettä noin kaksi litraa jätevettä astiasta johon sitä oli säilötty. Näytteen alkuperä on harjoitustehtaan sellunkeittimen viereinen kanaali. Suodatimme näytteen kiinteiden epäpuhtauksien poistoa varten.


Jäteveden suodatus imupulloon.
 (Näytteen ilkeän tuoksun vuoksi teimme tämän vaiheen vetokaapissa.)

Kun olimme suodattaneet kaksi litraa jätevettä, jaoimme sen neljään 500ml dekantterilasiin. Tämän jälkeen pH-arvot piti säätää kahteen dekkaan pH-arvoon 5.8 ja toiseen kahteen piti pH-arvo saada tasan kymmeneen. Käytimme pH-arvon säätämiseen 1 molaarista rikkihappoa ja 2% itsetehtyä natriumhydroksidi-vesiliuosta.

pH-arvon säätö. Mittasimme jatkuvasti sekoittaen
 ja lisäämällä happoa / emästä pieniä määriä kerrallaan.

pH-arvojen värierot. (5.8 takana 10.0 edessä).

Kun pH-arvot olivat säädetty tarkasti annettuihin lukuihin, aloitimme flokkuloinnin. Valmistimme flokkulointiin käytetyt liuokset itse. Käytimme 2m-% alumiinisulfaattia sekä 2m-% alumiinikloridia.


Flokkulointiaineen lisääminen.
Käytimme flokkuloinnissa byrettiä joka oli kiinnitetty statiiviin. Lisäsimme flokkulointiainetta hissukseen jotta erottaisimme flokin muodostumisen. Tämä oli aika vaikeaa alussa koska meillä ei ollut mitään tietoa miltä tämä tulisi näyttämään ja saimme ristiriitaisia ohjeita opettajilta. Päätimme lopettaa lisäämisen kun flokkia alkoi muodostumaan. Käytimme alumiinisulfaattia näytteisiin joiden pH oli 5.8 ja alumiinikloridia näytteisiin joiden pH oli 10. Kun flokkulointi oli suoritettu kaikille näytteille kokeilimme erilaisia erotusmenetelmiä. Käytimme dekantointia pH 5.8 liuoksiin jotka olivat saanet laskeutua kolme päivää. Suodatimme liuokset joiden pH oli 10.

Flokin erotus nesteestä suodattamalla.

Dekantoidut oikealla ja suodatetut vasemmalla.
Tulimme tulokseen että dekantointi oli tässä kohtaa parempi erotusmenetelmä. Tosin liuokset jotka dekantoitiin olivat laskeutuneet kolme päivää kun taas suodatetut saivat laskeutua ja muodostaa flokkia muutaman kymmenen minuuttia.

1.2. Anioninvaihto

Anioninvaihtoa varten valmistimme 2M NaOH liuosta 100ml jota käytettiin hartsin aktivoimiseen. Totesimme opettajan kanssa että hartsissa oli liikaa ilmakuplia joten sen aktivoiminen nyt olisi tuhlausta. Irrotimme pumpulin hartsibyretin päästä ja veden kanssa huuhtelimme hartsit dekantterilasiin. Kun kaikki hartsi oli lasissa, pesimme sitä dekantoimalla tislatun veden kera. Kun hartsi oli pesty laitoimme pumpulin takaisin hartsibyretin päähän ja huuhtelimme hartsin veden avulla takaisin byrettiin.

Byretti jossa hartsi oli. Tässä kuvassa se on
 pesty ja asetettu uudelleen byrettiin.
Nyt kun hartsi on puhdas ilmakuplista aktivoimme sen kaatamalla 100ml 2M NaOH:ia sen läpi. Kun NaOH oli valunut aloimme lisätä jätevesi-näytettä (emme antaneet byretin koskaan tyhjentyä ali ensimmäisen pumpulin.) Annoimme näytteen valua muutama 100ml ennen kuin otimme sitä talteen mittapulloon, jottei NaOH:ia tulisi näytteeseen. Teimme tämän vaiheen molemman pH-alueen alumiinikloridilla flokatulle näytteelle.

1.3 Kloridipitoisuuden analysointi

Tässä työvaiheessa teimme 1M KNO3-liuoksen (ISAB-liuos) jota käytetään näytteidein mittaamiseen. Valmistimme myös kloridistandardiliuoksen natriumkloridista. Standardin Cl-pitoisuus on 1000ppm.

Näytteiden valmistus.
Tässä työvaiheessa siirryimme yläkerran laboratorioon missä mittaukseen käytettävä mittari sijaitsi. Valmistimme 1000ppm kloridi standardi-liuoksesta laimennokset 100ppm ja 10ppm ja 1ppm. Teimme standardi-liuoksista näytteet kalibrointimittausta varten ottamalla 50ml standardiliuosta ja lisäämällä siihen 1ml ISAB-liuosta. Mittasimme kalibrointiliuokset laimeimmasta vahvimpaan aina samalla tavalla. Käytimme magneettisekoittajaa mittauksessa, tämä tosin häiritsi hieman ja varsinaisen mittauksen ajaksi piti sekoittaja kytkeä pois päältä.

Kombinoitu kloridielektrodi jossa mV-skaala.


Puhdistettu jätevesi mitattiin sellaisenaan ja siitä tehtiin myös 1/10 laimennos. Suoritimme samat mittaukset anionivaihdetulle jätevedelle. Itse näytteen mittaamisessa lisäsimme myös 1000ppm kloridiliuosta 1ml ei-laimennettuun näytteeseen ja laimennettuun lisättiin 0.5ml 100ppm kloridiliuosta. Otimme lukemat ylös ja huuhtelimme elektrodin aina mittauksien välissä. 



Mittaustulokset ja muut tarkat lukemat näet raportistani.